自 1895 年倫琴發(fā)現(xiàn) X 射線以來，基于 X 射線衍射技術等多種材料結構表征方法應運而生，并逐漸發(fā)展成為現(xiàn)代材料科學領域研究重要的實驗工具。然而，在長程有序的晶體結構研究領域取得了輝煌成就的 X 射線衍射技術，對于非晶材料結構的探索卻表現(xiàn)出無能為力。X 射線吸收精細結構譜（XAFS）作為一種材料局域結構解析的先進表征技術，利用 X 射線與結構原子相互作用時系統(tǒng)量子力學狀態(tài)的描述，能夠在短程結構范圍內提供相較于 X 射線晶體衍射更加精確的原子結構配位信息。

1. 小光源尺寸實現(xiàn)高能量分辨

所有實驗室 X 射線光譜儀能量分辨率均受限于 X 射線光源的尺寸。傳統(tǒng)的 X 射線光譜儀設計，為了獲得高的光通量值，光源必須采用高功率的 X 射線光管，其產生的大尺寸的X 射線源極大的限制了光譜的分辨能力。微焦點 X 射線源則大為不同，無狹縫的光源設計，得益于陰極發(fā)射的電子被聚焦于陽極靶材的一點，能夠在微米級的光源上獲得非常高的亮度，實現(xiàn)光子的利用率最大化和光譜的分辨能力最優(yōu)化。

2. 柱面 HAPG 彎晶代替?zhèn)鹘y(tǒng)平晶實現(xiàn)光子利用率的最大化

傳統(tǒng)透射式幾何的 X 射線吸收譜儀光路受限于分析晶體反射率和分辨率的矛盾，必須通過提高光源的電子束功率來增強光通量值。對于 HAPG 晶體而言，其特點在于能夠在一定曲率面型的基底上形成理想的層狀石墨晶體，在保證晶體高分辨率的同時，能夠提供 10-100 倍于傳統(tǒng)分析晶體的光通量增益，真正實現(xiàn)譜儀系統(tǒng)光子利用率的最大化。

3. 大靶面光子計數陣列探測器，一次攝譜獲得高能量帶寬的光譜圖

歸功于高亮度的微焦點 X 射線源、聚焦射線的柱面 HAPG 晶體以及大面陣的 HPC 探測器，高質量的 X 射線光譜能夠在短時間內獲得，并且根據 HAPG 晶體的幾何尺寸設計，一次攝譜可獲得 300-1000 eV能量帶寬的光譜數據，在一定程度上滿足了原位時間分辨的實驗需求。

XAFS 對材料結構的研究主要集中于負載或非負載析出相，因為它代表了活性負載非晶材料的典型。而這類材料結構的長程無序，短程有序特性，使得 XAFS 成為描述吸收原子局域結構唯一的表征方法。圖1顯示了 Co²⁺ 負載 COFs 材料的 EXAFS 結果，傅里葉變換第一殼層擬合位于1.6 ?，代表 Co-N 配位鍵，更長距離未觀測到 Co-Co 鍵的擬合峰，表明 Co²⁺ 在 COFs 材料中形成高度分散的 Co-聯(lián)吡啶位點，它具有高局域結構的有序性和弱的長程有序性。

 (a) Macro-TpBy-Co 合成示意圖；(b) Macro-TpBy-Co 中Co K 邊 XANES 譜圖，Co 和 Co₃O₄ 為參照標準樣品；(c) Co K 邊 R 空間傅里葉變換 EXAFS 譜圖。[J. Am. Chem. Soc. 2019, 141, 6623?6630]

(a) La₂Ni_0.8Cu_0.2O₄ 和  (b)  La_1.8Ba_0.2Ni_0.9Cu_0.1O₄  在 DRM 反應前和 770 ℃冷卻、DRM 反應后  30 min 及 90 min  Ni K 邊 XANES 譜圖，La₂NiO₄ 和 Ni 為參照標準樣品。[ACS Catal. 2021, 11, 43?59]