混合光子計數(shù)探測器MiniPIX在XRD分析領域的創(chuàng)新應用與進展
XRD的發(fā)展歷程中，探測器的演變對于記錄衍射信息起到了至關重要的作用。從最初使用膠片和IP板記錄德拜環(huán)，到如今半導體探測器的發(fā)展，XRD領域已經(jīng)經(jīng)歷了一系列技術革新和進步。
最初階段，XRD實驗主要使用膠片和IP板記錄衍射圖像。這些傳統(tǒng)方法雖然簡單，但受限于圖像處理的速度和效率。隨著技術的進步，各種類型的探測器被引入到XRD實驗中，以提高數(shù)據(jù)采集的速度和精度。
在0D衍射中，蓋革計數(shù)器、正比計數(shù)器、閃爍體探測器以及Si(Li)探測器等被廣泛應用于記錄光子個數(shù)。它們能夠精確地測量入射光的能量和強度，為晶體結構和成分分析提供了重要的信息。
隨著1D和2D衍射技術的發(fā)展，位置靈敏正比計數(shù)器、CCD（電荷耦合器件）以及混合光子計數(shù)探測器等先進探測器的出現(xiàn)，極大地提高了數(shù)據(jù)采集的速度和效率。它們能夠實時記錄衍射圖像，并且具有更高的分辨率和靈敏度。
而如今，隨著半導體探測器的不斷發(fā)展，混合光子計數(shù)探測器已經(jīng)成為X射線衍射系統(tǒng)中的前沿主流探測器之一，被廣泛應用于X射線衍射儀、勞埃相機以及應力分析儀等領域。
ADVACAM 的 MiniPIX 混合像素探測器是X射線探測領域的一項革命性成果，它采用了小型化的TimePIX/TimePIX2/TimePIX3芯片，尺寸只有U盤大小。該探測器由256×256個陣列像素構成，每個像素單元都可看作一個獨立的半導體探頭，配備各種獨立的信號讀出系統(tǒng)。單個像素計數(shù)率可以達到1M cps，這使得該探測器能夠在直通光束條件下進行測試，無需使用衰減片或光束截止器。
MiniPIX讀出芯片的光子計數(shù)模式，具有閾值甄別功能，能記錄單光子信息。在測試過程中能夠有效消除暗噪聲和電子學噪聲的影響，從而獲得更高信噪比的衍射數(shù)據(jù)。在常見的Bragg-Brentano幾何的X射線衍射系統(tǒng)中，經(jīng)樣品衍射掃描的每一個方向都可被MiniPIX對應的像素或像素陣列單元探測，在記錄衍射強度信息的同時也記錄了衍射方向，可以極大提高系統(tǒng)的角分辨率。
如圖1展示了MiniPIX探測器的一些參數(shù)詳情。此外，ADVACAM還可提供MiniPIX Flex版本的混合像素探測器，它使用軟排線連接探測器和讀出，以便整機廠商可以對其進行二次開發(fā)并集成到已有的系統(tǒng)中，從而提升系統(tǒng)的性能。
圖1 MiniPIX混合像素探測器的主要規(guī)格參數(shù)
在商業(yè)化的X射線衍射儀中，安東帕（Anton Parr）推出的全自動多功能粉末X射線衍射儀XRDynamic 500突破性地將無與倫比的數(shù)據(jù)質(zhì)量和測試效率相結合，為低含量的物相系統(tǒng)定性和定量檢測提供了完美的解決方案。該系統(tǒng)的關鍵部件-混合像素探測器，由ADVACAM公司提供。該探測器使用了TimePIX3芯片，是歐洲核子研究中心CERN開發(fā)的探測器技術。單個像素尺寸僅有55μm×55μm，與該系統(tǒng)特有的擴展測角儀半徑相結合，實現(xiàn)了超出傳統(tǒng)X射線衍射儀20%的測試分辨率。同時，完全真空的探測器能夠有效避免空氣的散射，實現(xiàn)更高信噪比的實驗測試。
馬爾文帕納科（Malvern Panalytical）的Empyrean銳影X射線衍射系統(tǒng)是唯一一個集衍射、散射、反射和CT影像分析平臺于一身的材料表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)同時兼顧了粉末、薄膜、納米材料和塊體材料四種不同類型樣的分析測試。該系統(tǒng)使用了基于MediPIX3芯片的混合像素探測器PIXCEL3D，單個像素尺寸為55μm×55μm，共256×256的像素陣列。該探測器通過單個像素的點擴散函數(shù)和多水平能量甄別為X射線探測提供了優(yōu)異的信噪比。
此外，在商業(yè)化的X射線應力儀領域，MiniPIX混合像素探測器也是理想的探測器選擇。
Stresstech公司在他們最新一代的便攜式應力儀Xstress DR45中配備了兩個Flex版本的MiniPIX探測器，如圖3（左）所示。相較于傳統(tǒng)的線探測器系統(tǒng)，這種二維探測器最大的優(yōu)勢在于具有更短的測量時間和自動化的測試能力。同等實驗條件下，對于殘余奧氏體含量樣品的系統(tǒng)測試效率能夠提升一個數(shù)量級。另一家公司Proto Manufacturing也在他們的便攜式應力儀iXRD Mini中裝備了兩個Flex版本的MiniPIX探測器，為殘余應力測試提供了經(jīng)濟實惠且方便的解決方案（如圖3右圖所示）。
圖3 便攜式應力儀Xstress DR45（左）和iXRD Mini（右）（摘自Stresstech和Proto Manufacturing官網(wǎng)）
在傳統(tǒng)的X射線衍射儀系統(tǒng)中，光源往往需要匹配多層膜鏡等光學元件以獲得單色的射線，這極大地限制了光源的通量和測試的時間，同時增加了系統(tǒng)的體積。然而，利用帶有能量分辨率的二維混合像素探測器可以允許使用復色的X射線光束實現(xiàn)透射式的能量色散XRD（EDXRD）測試，提升系統(tǒng)的測試效率并減小了系統(tǒng)尺寸。
如圖4所示，基于Timepix3芯片的MiniPIX探測器同時具有能量、時間和位置的甄別能力，可以在每個能量通道(通常為1 keV寬)下拍攝一張衍射圖案。通過使用布拉格公式，變換(拉伸或收縮)這些特定的圖像，以適應一個選定的能量(例如40 keV)。將所有這些圖像相加，就可以得到一個具有高統(tǒng)計性的衍射圖像。由于所有的初級能量對衍射圖像都是有貢獻的，而不是在單色器中丟失，因此測量速度能夠明顯提升。圖5展示了一例硅粉樣品的測試結果，能譜圖像在20-40 keV之間，左圖為各個能量通道的圖像，右圖為重新計算到40 keV并將所有的能量通道圖像相加的結果。
圖5 采用MiniPIX TPX3混合像素探測器測得的硅粉樣品的XRD結果
關于Advacam
Advacam S.R.O.源至捷克技術大學實驗及應用物理研究所，致力在多學科交叉業(yè)務領域提供硅傳感器制造、微電子封裝、輻射成像相機和X射線成像解決方案。Advacam最核心的技術特點是其X射線探制器（應用CERN Timepix、Medipix芯片），沒有拼接縫隙（No Gap），因此在無損檢測、生物醫(yī)學、地質(zhì)采礦、空間探測、藝術品鑒定及中子成像方面有極其突出的表現(xiàn)。Advacam與NASA（美國航空航天局）及ESA（歐洲航空航天局）保持長期良好的項目合作關系。2021年，spin off子公司Advascope專為電子顯微鏡EM應用提供定制化粒子探測系統(tǒng)。
北京眾星聯(lián)恒科技有限公司作為捷克Advacam公司中國區(qū)的總代理，也在積極推廣Timex / Medipix芯片技術，并探索和推廣光子計數(shù)X射線探測技術在中國市場的應用，目前已有眾多客戶將MiniPIX、AdvaPIX和WidePIX成功應用于空間輻射探測、X射線小角散射、X射線光譜學、X射線應力分析和X射線能譜成像等領域。同時我們也有數(shù)臺MiniPIX樣機，及WidePIX 1*5 MX3 CdTe的樣機，我們也非常期待對我們探測器感興趣或基于探測器應用有新的idea的老師聯(lián)系我們，我們可以一起嘗試做更多的事情。