【首刊】X射線CT的樣品制備：手工與激光微加工的對比及其在不同領(lǐng)域的應用
導讀
XCT mastery Monthly - 精通X射線CT月刊是由Francesco Iacoviello博士發(fā)起、撰寫并發(fā)布的，旨在給大家分享X射線CT相關(guān)的使用技巧、潛在竅門及經(jīng)驗見解。每期都會深入探討 XCT實踐中面臨的挑戰(zhàn)和解決方案，涵蓋以下主題：
圖像優(yōu)化：學習實現(xiàn)清晰CT 掃描的技巧。
故障排除：掌握克服常見 CT 問題和偽影的策略。
高級技術(shù)：探索前沿方法和軟件功能。
工作流程效率：探索簡化 CT 流程并節(jié)省時間的方法。
社區(qū)討論：加入討論，分享您的經(jīng)驗和疑問。
首
刊
X射線CT的樣品制備：手工與激光
微加工的對比及其在不同領(lǐng)域的應用
樣品制備是 X 射線計算機斷層掃描 (CT) 工作流程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，極大地影響最終三維 (3D) 圖像的質(zhì)量和可解釋性。在實驗室或同步輻射裝置中，細致的樣品制備對于最小化偽影和最大化對比度至關(guān)重要，從而實現(xiàn)復雜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的可視化。
在本期（首刊）的 XCT Mastery Monthly中，我們將探討實驗室和同步輻射 X 射線 CT 的樣品制備，并比較手工和激光微加工制樣技術(shù)。我們將借鑒倫敦大學學院 (UCL) Bailey 等人 (2017) 和 Tan 等人 (2020) 的開創(chuàng)性工作來說明這些方法，特別是針對直徑約 64微米的非常小的樣品，并討論這些技術(shù)在不同科學領(lǐng)域的廣泛影響。
X射線計算機斷層掃描樣品制備：
關(guān)鍵考慮因素
X 射線 CT 是一種無損成像技術(shù)，通過一系列二維X射線投影重建物體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。三維重建的質(zhì)量取決于這些投影的保真度，而這直接受樣品特性的影響。因此，仔細的樣品制備對于獲得可靠的 CT 數(shù)據(jù)至關(guān)重要。
適用于實驗室和同步輻射環(huán)境的 X 射線 CT 樣品制備的關(guān)鍵因素包括：
樣品尺寸與形狀：樣品尺寸必須與 X 射線束和探測器視場相匹配。規(guī)則的形狀（如圓柱體或長方體）因其簡化重建和減少偽影的特性而被優(yōu)選。高分辨率成像通常需要更小的樣品以獲得更精細的體素尺寸。
材料與密度： X 射線衰減特性決定了圖像對比度。具有密度或原子序數(shù)差異的材料更容易成像。低對比度樣品可能需要襯度增強技術(shù)。
偽影最小化： 制備過程應盡量減少束硬化、散射和運動等偽影。穩(wěn)定的安裝和優(yōu)化的掃描參數(shù)至關(guān)重要。
樣品穩(wěn)定性： 樣品在整個掃描過程中必須在機械和物理上保持穩(wěn)定，這對于束流時間有限的同步輻射實驗尤為重要。穩(wěn)定性包括防止因脫水或輻射損傷引起的移動和結(jié)構(gòu)變化。
盡管樣品制備原則一致，但同步輻射源具有高強度、高能量和準直 X 射線束等優(yōu)勢，使其能夠?qū)崿F(xiàn)比實驗室源更快的掃描速度和更高的分辨率。這使得在同步輻射裝置上能夠成像更小的特征和更致密的材料。然而，同步輻射束流時間競爭激烈，強調(diào)了高效樣品制備的必要性。
手動樣品制備：
傳統(tǒng)但充滿挑戰(zhàn)的方法
手動樣品制備涉及使用手動工具和操作技能來成型和安裝樣品。
常見的手動方法包括：
切割與切片： 使用鋸、刀或超薄切片機減小樣品尺寸。對于非常小的樣品，可能需要在顯微鏡下進行微切片。
拋光與研磨： 使用砂紙和拋光劑獲得光滑表面，減少 CT 圖像中的表面?zhèn)斡啊?/span>
安裝： 使用粘合劑、膠帶或定制設計將樣品固定到支架上，以實現(xiàn)穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)。小樣品需要專門的安裝座以最小化 X 射線吸收并確保精確定位。
1. 手動樣品制備的優(yōu)點
成本效益： 手動制備通常成本低廉，僅需基本工具和耗材。
可及性： 這些技術(shù)無需專門的基礎設施或培訓即可廣泛使用。
多功能性： 手動方法可適用于多種材料和樣品形狀。
2. 手動樣品制備的缺點，尤其對于小樣品（約 64 微米）
耗時費力： 手動制備微小、精致的樣品非常耗時，并且需要高超的技能和耐心。微米級的精度很難手動實現(xiàn)。
精度和可重復性有限： 手動方法缺乏精度和一致性，尤其是在小尺寸時。難以確保一致的樣品尺寸和表面質(zhì)量。
樣品損壞風險： 手動操作小樣品會增加損壞或丟失的風險。切割、拋光和安裝很容易損壞脆弱的樣品。
引入偽影： 手動制備可能引入劃痕、不平整表面和安裝應力，以降低 CT 圖像質(zhì)量。對于 64 微米的樣品，表面缺陷占據(jù)了樣品體積的很大一部分，可能會掩蓋微觀結(jié)構(gòu)。
操作挑戰(zhàn)： 手動操作 64 微米的樣品極其困難，需要高倍放大鏡進行觀察和精確定位。
3. 非常小樣品（64微米）的手動制備：特定障礙
手動制備 64 微米的樣品異常困難。所需的靈巧性和精度超出了標準手工技術(shù)的能力范圍。
具體挑戰(zhàn)包括：
可視化： 如此小的樣品幾乎不可見，在沒有高倍放大的情況下難以進行精確操作和切割。
切割與成型： 手動精確切割一個 64 微米的圓柱體幾乎是不可能的。即使使用微切片工具，實現(xiàn)尺寸精度和表面光潔度也極具挑戰(zhàn)性。
拋光： 手動拋光如此小的樣品而不丟失或損壞極其困難，施加的力可能使樣品變形或破裂。
安裝： 為 CT 掃描安全地安裝一個 64 微米的樣品是一項重大挑戰(zhàn)。標準粘合劑過于龐大且可能引起偽影。需要專門的微型夾具，并且手動放置仍然要求很高。
可重復性與通量： 在此尺度上的手動制備導致可重復性差和通量低，使得具有統(tǒng)計學意義的研究變得不切實際。
激光微加工：
精密的樣品制備
激光微加工提供了一種替代手工制備的精確方法，尤其適用于小而精致的樣品。聚焦的激光束會以高空間分辨率和最小的熱影響燒蝕材料。
用于樣品制備的激光微加工技術(shù)：
激光切割： 脈沖激光器精確地將樣品切割成所需的高精度形狀，可創(chuàng)建復雜幾何形狀和銳利的邊緣。
激光燒蝕： 逐層去除材料可實現(xiàn)精確成型、減薄和表面改性。
聚焦離子束 (FIB) 銑削： 常與激光技術(shù)結(jié)合用于超精細拋光和納米級特征創(chuàng)建，如 Bailey 等人 (2017) 所展示。
（視頻1：從扁平樣品獲得的小柱體以用于微米至納米CT -常規(guī)電極柱制備技術(shù)）
（視頻2：新的電極片(Tab shaped)制備新技術(shù)）
1. 激光微加工的優(yōu)點
高精度與準確度： 提供微米和亞微米級精度，顯著優(yōu)于手動方法。
可重復性與高通量： 激光工藝可重復且可自動化，實現(xiàn)高通量。
最小化樣品損傷： 優(yōu)化的激光參數(shù)可最大限度地減少熱損傷，保留樣品微觀結(jié)構(gòu)。超短脈沖激光在減少熱損傷方面特別有效。
復雜幾何形狀： 可以創(chuàng)建手動無法實現(xiàn)的復雜 3D 形狀和精細特征。
適用于易碎材料： 非常適合在手動操作過程中容易損壞的脆弱材料。
2. 激光微加工的缺點
設備成本較高： 激光系統(tǒng)昂貴，需要大量投資。
需要專業(yè)知識： 操作和維護需要專門培訓。
材料限制： 某些材料由于其光學和熱學特性可能具有挑戰(zhàn)性，影響燒蝕質(zhì)量。
潛在的激光誘導偽影： 不正確的設置可能導致重鑄層或表面粗糙度，需要仔細優(yōu)化。
3. 手工與激光微加工制樣對比
4. 方法選擇
在手動和激光微加工之間選擇取決于：
樣品尺寸與復雜度： 對于大型、簡單的樣品，手動方法可能足夠。對于小型、復雜或精致的樣品，激光微加工必不可少。
所需的圖像分辨率： 高分辨率 CT 青睞激光微加工，以制備精確、無偽影的樣品。
材料特性： 激光微加工對于脆性、柔軟或熱敏材料具有優(yōu)勢。
通量與可重復性： 對于大批量樣品集，激光微加工更高效可靠。
預算與資源： 手動制備預算友好，而激光微加工需要更高的投資。
跨研究領(lǐng)域的影響：
從頁巖氣到電池和礦物物理學
由 Bailey 等人 (2017) 和 Tan 等人 (2020) 開創(chuàng)的方法，強調(diào)使用激光微加工制備幾何優(yōu)化的樣品，已在電池技術(shù)（Tan 等人工作的一個重點）之外的眾多研究領(lǐng)域產(chǎn)生了顯著效益。
這些技術(shù)在以下領(lǐng)域被證明具有不可估量的價值：
1. 電池研究
如 Tan 等人 (2020) 在“用于納米級X射線表征的幾何優(yōu)化電池電極樣品的快速制備”中所強調(diào)的，激光微加工能夠精確制備電池電極樣品，這對于在納米尺度理解電池性能和退化機制至關(guān)重要。這種快速而精確的方法允許高通量表征，加速了電池的開發(fā)和優(yōu)化。
（圖1：從簡單柱狀幾何結(jié)構(gòu)（左）到片的激光制備（中右））
2. 頁巖氣研究
頁巖氣儲層的研究極大地受益于高分辨率 X 射線 CT。激光微加工有助于制備具有優(yōu)化幾何形狀的頁巖樣品用于納米 CT，如 Bailey 等人 (2017) 在“Laser-preparation of geometrically optimised samples for X-ray nano-CT”中所展示。這使得研究人員能夠可視化和量化頁巖內(nèi)復雜的孔隙網(wǎng)絡，這對于理解氣體儲存和流動以及改進開采技術(shù)至關(guān)重要。
具體而言，Backeberg 等人 (2017) 在其《Scientific Reports》論文“Quantifying the anisotropy and tortuosity of permeable pathways in clay-rich mudstones using models based on X-ray tomography”中，利用激光銑削樣品的納米 CT 技術(shù)研究了頁巖中的 3D 孔隙空間形態(tài)，為氣體傳輸特性提供了見解。
進一步的研究，如 Iacoviello 等人 (2019)，也采用了類似的方法來探索頁巖微觀結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性和各向異性，這對于預測頁巖氣生產(chǎn)潛力至關(guān)重要。Iacoviello 等人 2019 年在《Scientific Reports》上發(fā)表的“The Imaging Resolution and Knudsen Effect on the Mass Transport of Shale Gas Assisted by Multi-length Scale X-Ray Computed Tomography”進一步證明了這些技術(shù)的應用。
（圖2：用于微米CT（上）和納米CT（下）的柱狀樣品制備）
3. 礦物物理學與地球科學
在礦物物理學中，高分辨率理解巖石和礦物的微觀結(jié)構(gòu)對于解釋其物理特性和地質(zhì)歷史至關(guān)重要。激光微加工有助于制備礦物樣品用于詳細的納米 CT 分析，從而能夠研究晶界、孔隙度和礦物分布。這對于理解地質(zhì)過程、材料在壓力下的行為甚至礦床勘探都至關(guān)重要。巖石力學、巖石學和礦床成因等領(lǐng)域的研究已采用這些樣品制備方法來提高 X射線CT數(shù)據(jù)的質(zhì)量。
激光微加工的精度和多功能性使其成為眾多依賴高分辨率 X 射線 CT 的研究中的一項促進技術(shù)。通過提供一種穩(wěn)健的方法來創(chuàng)建幾何優(yōu)化的樣品，特別是在微米和納米尺度上，這些技術(shù)擴展了X射線 CT 在廣泛科學和工程學科中的適用性和影響力。Bailey 等人 (2017) 展示的制備多種材料樣品的能力，進一步強調(diào)了基于激光的樣品制備在推進材料表征方面的廣泛實用性。
結(jié)論
有效的樣品制備對于獲得高質(zhì)量的 X 射線 CT 圖像不可或缺。雖然手動方法易于獲取且成本效益高，但激光微加工提供了卓越的精度、可重復性和最小的樣品損傷，尤其適用于小型和精致的樣品。對于約 64 微米的樣品，手動制備極其困難，這使得激光微加工成為一種極具優(yōu)勢、甚至必不可少的技術(shù)。
倫敦大學學院 Bailey 等人 (2017) 和 Tan 等人 (2020) 的開創(chuàng)性工作凸顯了激光微加工在制備用于先進 X 射線 CT（特別是納米 CT）的幾何優(yōu)化樣品方面的強大能力。這些方法不僅推動了電池研究，還在頁巖氣研究和礦物物理學等不同領(lǐng)域找到了廣泛的應用。隨著 X 射線CT 持續(xù)向更高分辨率和更小樣品體積發(fā)展，激光微加工及相關(guān)精密技術(shù)對于在材料科學及其他領(lǐng)域充分釋放這種強大成像模式的潛力仍將至關(guān)重要。
在下一期 XCT Mastery Monthly 中，我們將深入探討 X 射線的產(chǎn)生及其特性！敬請期待！
關(guān)于 Francesco Iacoviello 博士
Francesco Iacoviello 是倫敦大學學院 (UCL) 化學工程系 EIL X 射線設施的實驗經(jīng)理。他于 2012 年在意大利錫耶納大學獲得礦物學和地球科學博士學位，之后前往巴西圣保羅大學，擔任該校海洋研究所的 X 射線衍射專家和實驗室經(jīng)理。Francesco 于 2015 年加入 EIL，他的研究領(lǐng)域廣泛，涵蓋從電化學裝置到頁巖氣巖石、碳捕獲和儲能系統(tǒng)以及微隕石等地質(zhì)材料的多尺度 X 射線計算機斷層掃描表征。
TOP-UNISTAR
關(guān)于眾星聯(lián)恒
眾星聯(lián)恒在Francesco Iacoviello博士的授權(quán)下將其XCT Mastery Monthly系列翻譯為中文并傳播，旨在讓更多的人了解X射線CT相關(guān)的使用技巧、潛在竅門及經(jīng)驗見解，及打造一個專業(yè)的交流社區(qū)。
科學研究與產(chǎn)業(yè)的交流互動，是推動產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要動力。眾星聯(lián)恒作為EUV-X射線核心部件及解決方案供應商，我們秉承著“技術(shù)無界·產(chǎn)業(yè)共生”為核心理念，一直致力于打造開放包容的交流平臺，不僅希望將優(yōu)秀成果引入中國，也致力于把中國的科研成果推向世界。
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審核 凱文
編輯 Doris
參考文獻：
1. Bailey, J. J., Heenan, T. M. M., Finegan, D. P., Lu, X., Daemi, S. R., Iacoviello, F., ... & Shearing, P. R. (2017). Laser-preparation of geometrically optimised samples for X-ray nano-CT. Journal of Microscopy, *267*(1), 3-15.
2. Tan, C., Daemi, S. R., Finegan, D. P., Golozar, M., Hales, A., Liao, Y., ... & Shearing, P. R. (2020). Rapid Preparation of Geometrically Optimal Battery Electrode Samples for Nano Scale X-ray Characterisation. Batteries & Supercaps, *3*(9), 911-917.
3. Backeberg, N. R., Iacoviello, F., Rittner, M., Mitchell, T. M., Jones, A. P., Day, R., ... & Striolo, A. (2017). Quantifying the anisotropy and tortuosity of permeable pathways in clay-rich mudstones using models based on X-ray tomography. Scientific Reports, *7*(1), 14838. https://doi.org/10.1038/s41598-017-14810-1
4. Iacoviello, F., Lu, X., Mitchell, T. M., Brett, D. J. L., & Shearing, P. R. (2019). The Imaging Resolution and Knudsen Effect on the Mass Transport of Shale Gas Assisted by Multi-length Scale X-Ray Computed Tomography. Scientific Reports, *9*(1), 19465. https://doi.org/10.1038/s41598-019-55999-7
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