greateyes相機(jī)用于共振軟x射線散射（RSoXS）
- 相關(guān)產(chǎn)品：Greateyes
由Eliot Gann博士領(lǐng)導(dǎo)的一組來(lái)自美國(guó)NIST的科學(xué)家在紐約布魯克海文NSLS-II實(shí)驗(yàn)室搭建了一個(gè)共振軟x射線散射(RSoXS)裝置。搭建該裝置的主要目的是測(cè)量納米級(jí)的軟物質(zhì)結(jié)構(gòu)。RSoXS是一項(xiàng)在軟物質(zhì)納米結(jié)構(gòu)表征研究中獲得廣泛關(guān)注的技術(shù)。利用x射線輻射探測(cè)碳、氮和氧等元素的吸收邊，可以檢測(cè)含有這些元素的材料。特別是它們的分子鍵和取向。該技術(shù)已經(jīng)在聚合物的表征方面得到了廣泛的應(yīng)用，主要是為了更好地了解有機(jī)電子材料的納米結(jié)構(gòu)。
圖1:NSLS-II的RSoXS實(shí)驗(yàn)站的正式調(diào)試
NSLS-II的RSoXS實(shí)驗(yàn)站布局如圖2所示：
圖2:RSoXS布局和示意圖。(A)(左圖)beamline的“Subway”示意圖，右圖是RSoXS腔室內(nèi)部的三維效果圖；(B) x射線束；(C)樣品架；(D)可選多樣品架；(E)廣角Beamstop；(F)WAXS探測(cè)器CCD， (H)SAXS探測(cè)器CCD
第一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果
已經(jīng)在RSoXS站研究的熱門(mén)樣品是光伏雙電纜聚合物。有機(jī)電子材料為研究x射線能量在90 eV到2200 eV之間的共振極化和衍射效應(yīng)提供了可能性。RSoXS實(shí)驗(yàn)站非常適合這些應(yīng)用。為此，實(shí)驗(yàn)裝置的高角度散射性能至關(guān)重要。Gann等人展示了在這些有機(jī)電子材料上散射站的高角度性能。請(qǐng)注意，WAXS探測(cè)器在足夠近的位置可以實(shí)現(xiàn)360?o方位角散射的收集。由此證明了與器件相關(guān)的長(zhǎng)度尺度衍射峰的能量依賴特性。在共振條件下圖4B中觀察到的環(huán)對(duì)應(yīng)一階側(cè)鏈堆積峰，具有明顯的各向異性。這也表明RSoXS實(shí)驗(yàn)站可以采集到與探測(cè)x射線波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的一個(gè)完整的散射環(huán)(4.35 nm@ 285 eV, 13.8@90 eV和0.56 nm@ 2200 eV)。這為研究接近波長(zhǎng)極限的軟x射線能量下的共振和偏振衍射效應(yīng)提供了可能。
圖3:廣角共振散射實(shí)例
總結(jié)
在NSLS-II上搭建了一個(gè)先進(jìn)的RSoXS實(shí)驗(yàn)站，主要是作為軟物質(zhì)測(cè)量的工具，目的是減輕輻照損傷和最大限度地利用與樣品相互作用的每個(gè)光子。這形成了一個(gè)獨(dú)特的散射光束線布局，數(shù)據(jù)由柏林greateyes公司的低噪聲大面積CCD相機(jī)收集。這個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置已經(jīng)可以捕獲幾乎完全消除掉碳浸漬的數(shù)據(jù)，同時(shí)保持穩(wěn)定、高通量和高分辨率的光譜。
作為此裝置的一個(gè)非常獨(dú)特的特點(diǎn)，它可以部分撤回WAXS CCD探測(cè)器，同時(shí)測(cè)量小角度和廣角散射(通過(guò)同時(shí)利用SAXS探測(cè)器)。經(jīng)過(guò)仔細(xì)考慮，裝置負(fù)責(zé)人選擇了德國(guó)柏林greateyes公司為RSoXS實(shí)驗(yàn)站定制兩臺(tái)特殊大靶面CCD相機(jī)。兩個(gè)CCD相機(jī)的分辨率均為4096 pixel× 4096 pixel，像素尺寸為15μm*15μm。它們是安裝在法蘭上的，并且其靈敏度為軟x射線的探測(cè)進(jìn)行了優(yōu)化。有傾角的傳感器設(shè)計(jì)使的探測(cè)器焦平面相對(duì)于樣品的理想定位成為可能。相機(jī)的光敏區(qū)域約為(60mm)2，填充系數(shù)為100%。在運(yùn)行中，這些背照式CCD表面通過(guò)熱電冷卻冷卻到-80°C。圖2展示了一個(gè)greateyes 的ALEX 4k4k相機(jī)，它與在Brookhaven的NSLS-II中使用的相機(jī)類似。
在美國(guó)紐約NSLS-II的RSoXS實(shí)驗(yàn)站，配備了greateyes的CCD相機(jī)。
目前RSoXS的實(shí)驗(yàn)面臨了一些挑戰(zhàn)。挑戰(zhàn)之一就是應(yīng)用的x射線能量較低。軟x射線的定義是能量在2kev以下。這導(dǎo)致了在通過(guò)大多數(shù)材料甚至空氣時(shí)的穿透深度會(huì)很短。因此，RSoXS實(shí)驗(yàn)站對(duì)樣品和探測(cè)器都需要一個(gè)高真空環(huán)境。這反過(guò)來(lái)又限制了這種裝置本可以探測(cè)的樣品范圍。低能X射線也意味著通過(guò)樣品的穿透深度有限，所以必須使用在這個(gè)能量范圍內(nèi)特別敏感的特殊探測(cè)器。
作為此裝置的一個(gè)非常獨(dú)特的特點(diǎn)，它可以部分撤回WAXS CCD探測(cè)器，同時(shí)測(cè)量小角度和廣角散射(通過(guò)同時(shí)利用SAXS探測(cè)器)。經(jīng)過(guò)仔細(xì)考慮，裝置負(fù)責(zé)人選擇了德國(guó)柏林greateyes公司為RSoXS實(shí)驗(yàn)站定制兩臺(tái)特殊大靶面CCD相機(jī)。兩個(gè)CCD相機(jī)的分辨率均為4096 pixel× 4096 pixel，像素尺寸為15μm*15μm。它們是安裝在法蘭上的，并且其靈敏度為軟x射線的探測(cè)進(jìn)行了優(yōu)化。有傾角的傳感器設(shè)計(jì)使的探測(cè)器焦平面相對(duì)于樣品的理想定位成為可能。相機(jī)的光敏區(qū)域約為（60mm）2，填充系數(shù)為100%。在運(yùn)行中，這些背照式CCD表面通過(guò)熱電冷卻冷卻到-80°C。圖2展示了一個(gè)greateyes 的ALEX 4k4k相機(jī)，它與在Brookhaven的NSLS-II中使用的相機(jī)類似。
由于NSLS-II RSoXS實(shí)驗(yàn)站的能量范圍在0.1 keV到2.2 keV之間，背照式CCD就非常適合，因?yàn)樗鼈冊(cè)诖朔秶鷥?nèi)具有非常優(yōu)越的靈敏度。在常規(guī)實(shí)驗(yàn)中，兩個(gè)探測(cè)器將以4×4binning模式(binning后有效像素為60 μm2)在約在1 s內(nèi)讀出。binning是為了提高讀出速度，同時(shí)保持低噪音水平。通常情況下光束的尺寸為250 μm，當(dāng)前的光束尺寸仍然遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于探測(cè)器的分辨率。正因?yàn)閎inning對(duì)實(shí)驗(yàn)很重要，所以利用greateyes公司的CCD相機(jī)的18bit模數(shù)轉(zhuǎn)換會(huì)非常有利。這樣就可以探測(cè)到具有高光子通量的信號(hào)，而又不會(huì)使探測(cè)器飽和。同時(shí)在略高于探測(cè)極限的信號(hào)情況下，相機(jī)仍然提供優(yōu)異的靈敏度。因?yàn)間reateyes公司的定制化、大靶面CCD相機(jī)可以在最大的探測(cè)范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)最佳的信噪比和通量探測(cè)，所以RSoXS實(shí)驗(yàn)站采用了greateyes的設(shè)計(jì)方案。反過(guò)來(lái)也給科學(xué)家們能夠在光束改變樣品性質(zhì)之前測(cè)量的樣品納米結(jié)構(gòu)和樣品化學(xué)。甚至需要更快的探測(cè)系統(tǒng)并將其用于NSLS-II的其他軟x射線束線上。目前這些系統(tǒng)的缺點(diǎn)是噪聲的增大，因此在達(dá)到相同的信噪比之前，需要提高光通量。許多用戶還發(fā)現(xiàn)，獲取統(tǒng)計(jì)上的相關(guān)測(cè)量所需曝光時(shí)間確實(shí)與Greateyes的CCD相機(jī)的速度能力相匹配。但為了合理利用未來(lái)光源增加的通量，更快、高效、低噪聲的軟x射線探測(cè)器將是有利的。